醇沉时该添加多少酒精?--醇沉工艺计算

原创 胡伟明  2019-05-06 21:26:14  阅读 1948 次 评论 0 条
摘要:

作者:胡伟明来源:压力容器设计与研究简介醇沉罐,又叫沉淀罐,或酒精沉淀罐,属于沉降式固液分离设备的一种。水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中, 加入乙醇使达不同含醇量, 某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀, 固液分离后使水提液得以精制的方法。 一般操作过程是:将中药水提液浓缩至 1.1~1.2 ,药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏 24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。 操作时应注意以下问题:    &n

作者:胡伟明

来源:压力容器设计与研究



简介



醇沉罐,又叫沉淀罐,或酒精沉淀罐,属于沉降式固液分离设备的一种。

水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中, 加入乙醇使达不同含醇量, 某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀, 固液分离后使水提液得以精制的方法。 一般操作过程是:将中药水提液浓缩至 1.1~1.2 ,药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏 24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。 

操作时应注意以下问题: 
      ①药液应适当浓缩, 以减少乙醇用量。 但应控制浓缩程度, 若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
      ②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇, 以免乙醇受热挥发损失。 
      ③选择适宜的醇沉浓度。 一般药液中含醇量达 50%~60%可除去淀粉等杂质,含醇量达 75%以上大部分杂质均可沉淀除去。 
      ④慢加快搅。 应快速搅动药液, 缓缓加入乙醇, 以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。 
      ⑤密闭冷藏。 可防止乙醇挥发, 促进析出沉淀的沉降, 便于滤过操作。 
      ⑥洗涤沉淀。 沉淀采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同) 洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

醇沉罐可用于中药、口服液、食品、保健品等行业,主要用于中药材提取后的浓缩液进行固体或液体分层沉淀的操作。

醇沉罐.jpg



醇沉工艺计算



中药液浓缩后,需要通过醇沉来去除溶液中所含的非醇溶性的杂质。一般醇沉所需酒精浓度为50~75%,根据不同的物料会有不同的要求。一般的成品酒精都高于这个浓度,那么我该往醇沉罐里添加多少酒精才能保证工艺浓度呢?今天我们在重点探讨这一问题。

1.计算方法1(把浸膏当作水看):

假定现有中药浓缩液1000L,成品酒精浓度为95%(体积分数),醇沉需要的工艺浓度为70%(体积分数),试计算需要添加多少L成品酒精?

设添加m1L酒精可以保证醇沉的工艺浓度要求,根据酒精含量守恒可以得到下面的式子:

(1000+m1)*70%=m1*95%

推导出m1=(1000*70%)/(95%-70%)=2800L

添加完成后总的容积为V1=2800+1000=3800L,说明如果添加的是95%的酒精的话,总的容积一定要大于3800L,那么我们可以选用4000L型号的醇沉罐。

如果添加的是90%的成品酒精,其它条件不变,那么需要多大的醇沉罐呢,同样根据酒精含量一定来计算:

m2=(1000*70%)/(90%-70%)=3500L

添加完成后的总容积为V2=3500+1000=4500L,那么我们需要选用5000L的醇沉罐。

可见添加不同浓度的酒精需要的设备大小是不同的。

知道了酒精添加量之后,后面再浓缩的话,就可以选用相应规格的浓缩器了。

2. 计算方法2(测定浸膏的含水量后计算):

如果浸膏里含水量为50%(体积分数),其它条件同计算方法1中的参数,那么分别需要添加多少酒精呢?

(1)添加酒精浓度为95%

(1000*50%+x)*70%=x*95%

得到m1=(1000*50%*70%)/(95%-70%)=1400L,则总容积为V1=2400L,选用3000L醇沉罐即可。

(2)添加酒精浓度为90%

(1000*50%+x)*70%=x*90%

m2=(1000*50%*70%)/(90%-70%)=1750L,则总容积为V2=2750,也可以选用3000L的醇沉罐。


结论


计算方法1为目前中药提取行业普遍采用的理论计算方法,但是存在一定的偏差,实际生产过程中会添加后测定酒精浓度(比如酒精计),然后再调节到所需要的工艺浓度。多批次生产之后形成一个参照表,指导后续的生产。

计算方法2需要测定浓缩液的含水量。

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